电化学工作站.

一、实验装置

仪器：电化学工作站。

配套：500mL四口电解池；鲁金毛细管；212型饱和甘汞电极；铂片电极；恒温水浴锅；Windows系统电脑；

试剂：分析纯NaCl；分析纯KCl；蒸馏水；琼脂粉；703硅橡胶。

二、实验前准备

2.1 盐桥的制备

把1～1.5g的琼脂，10g的KCl和30mL的水加入到烧杯中，再将烧杯放在石棉网上加热至80℃。加热过程，用玻璃棒搅拌至全部固体溶解，并尽量减少溶液中的气泡。关闭加热，趁热把鲁金毛细管的插入琼脂溶液中，用洗耳球从鲁金毛细管的上端，将琼脂溶液匀速吸入管中，至上端较粗玻璃管部分。此过程要保证无空气被吸入到毛细管内。再将琼脂溶液从鲁金毛细管上端倒入至较粗玻璃管中部的位置。再琼脂冷却之前，将饱和甘汞参比电极插入琼脂内。待琼脂温度降低后，再从鲁金毛细管上端加入一定量的饱和KCl溶液。

2.2 试样的准备

外科植入物不锈钢产品试样应已经过钝化处理。

大小适中、易于夹持、固定。当试样过小无法夹持、固定时，应用锡焊的方法将 导线焊在试样上。

试样过大时应采取锯断、切削的方法截取。 片状试样应选取轧制面，棒及丝制产品应选取拉拔面。测试面应远离边棱、尖角、 孔、槽、螺纹、标记和焊点的平面部位。若无平面应选取光滑的球面或柱面。

试样表面需用酒精、丙酮擦洗干净，晾干后用703硅橡胶涂封（或用环氧树脂灌封），使终暴露的测试面约为1 cm²，当试样过小时测试面可小于1 cm²。绝缘涂封面不要有缝隙、针孔存在。封装好的试样表面也需要洁净，不要有灰尘或者杂质吸附在表面，否则影响点蚀电位的大小。

2.3 溶液的准备

4.5g 分析纯NaCl加入500mL蒸馏水中，配制成9g/L的NaCl溶液于四口电解池中。并放在水浴中恒温至37±1℃。

三、实验步骤

3.1测试体系

将试样、盐桥和铂电极放入已经恒温的四口电解池中，浸入液面以下至少1cm。盐桥的下端毛细管口与试样中心的距离为1~2mm左右。工作电极夹（绿色）夹试样，参比电极夹（黄色）夹饱和甘汞电极，辅助电极夹（红色）夹铂电极。整个实验装置图如图1所示。三电极体系的示意图如图2所示。

3.2动电位扫描测试

开路稳定后，在测试方法中选择“稳态极化"→“动电位扫描"。参数设置如下图3所示，软件需要新建文件名后，才能开始测量。

图3. 点蚀电位测试参数设置界面

图3中设定的初始电位为0 V（相对开路电位），终止电位设置为阳极极化过电位1.5V，考虑到用户在测量开始前并不知道金属的实际点蚀电位位于何处，因此可以将终止电位设置值取大一些，尤其是对于钝性强的材料。扫描速率为0.34mV/s，当电流大于1mA/cm2 时，电位扫描终止。

电位向正方向扫描至某一值时，钝化膜发生破裂，极化电流迅速增加，此时的极化电位称为点蚀电位Eb。

在实验开始前，试样的测量面积和参比电极类型也需要进行设置，可以点击“电解池"进入设置，如下图4所示。另外，需要等待测量体系的电位稳定，可以点击参数设置面板的“工作站"控件，进入仪器设置界面，如下图5所示。

图4. 试样面积和参比电极设置界面

图5. OCP稳定设置界面

启用“OCP稳定"功能后，可以点击开始实验。当体系稳定后，软件自动进行动电位扫描测试。

该过程也可以按照行业标准里写的等待10分钟后，即开始进行动电位扫描测试。测试完成后，仪器自动停止。

3.3 每批产品平行测定三个试样。

四、结果分析

在测试软件的工具栏，点击“打开数据文件"来打开测试的文件。如下图6所示。

图6. 打开数据文件方法界面

一般认为，阳极电流急剧增加时，表示钝化膜击穿并发生点蚀，相应的电位点称为点蚀电位。对于某些电流增加缓慢的金属材料，国标规定，将阳极电流密度为100uA/cm²时的电位，规定为点蚀电位。将数据的坐标切换为“电位-电流"，取电流急剧增加或者电流值为100uA/cm2时的电位为点蚀电位。

图7. 点蚀电位分析界面